Aktivitätsmessung von Radon in einer Wasserprobe

Das Beispiel ist aus dem DIN Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen entnommen (Anhang H4, Vorgehensweise 1).

Die Vorverarbeitung der Zähldaten, um den Zerfalls- und den Nulleffekt zu korrigieren, wurde mit Excel durchgeführt (siehe ISO_H4.XLS). Über die Zwischenablage wurden die Beobachtungen für Rx und Rs aus Excel eingelesen. Anschließend wurde der Korrelationskoeffizient mit der Korrelationsanalyse aus den Beobachtungen ermittelt.

Modell Gleichung:
Ax = As * (ms / mx) * (Rx / Rs)

Liste der Größen:
Größe Einheit Definition
Ax Bq/g Unbekannte Aktivitätskonzentration der Probe zur Referenzzeit t=0
As Bq/g Aktivitätskonzentration des Normals zur Referenzzeit t=0
ms g Masse der Normallösung
mx g Masse der Probe
Rx   Zerfalls- und nulleffektkorrigierte Zählrate der Probe
Rs   Zerfalls- und nulleffektkorrigierte Zählrate des Normals

As: Typ B Normalverteilung
Wert: 0.1368 Bq/g
Erweiterte Messunsicherheit: 0.0018 Bq/g
Erweiterungsfaktor: 1.0
ms: Typ B Normalverteilung
Wert: 5.0192 g
Erweiterte Messunsicherheit: 0.005 g
Erweiterungsfaktor: 1.0
mx: Typ B Normalverteilung
Wert: 5.0571 g
Erweiterte Messunsicherheit: 0.0010 g
Erweiterungsfaktor: 1.0
Rx: Typ A
Methode der Beobachtung: Direkt
Anzahl der Beobachtungen: 6
Nr. Beobachtung
1 652.46
2 666.48
3 665.80
4 655.68
5 651.87
6 623.31

Arithmetischer Mittelwert: 652.600
Standardabweichung der Einzelbeobachtung: 16
Standardabweichung des Mittelwerts: 6.416
Freiheitsgrad: 5

Vorverarbeitung der Zähldaten mit Excel zur Korrektur des Zerfalls- und Nulleffekts

Rs: Typ A
Methode der Beobachtung: Direkt
Anzahl der Beobachtungen: 6
Nr. Beobachtung
1 194.65
2 208.58
3 211.08
4 214.17
5 213.92
6 194.13

Arithmetischer Mittelwert: 206.088
Standardabweichung der Einzelbeobachtung: 9.3
Standardabweichung des Mittelwerts: 3.793
Freiheitsgrad: 5

Vorverarbeitung der Zähldaten mit Excel zur Korrektur des Zerfalls- und Nulleffekts

Korrelation:
  Rx Rs
Rx 1 0.65
Rs 0.65 1

Die zerfalls- und nulleffektkorrigierte Zählraten der Probe und des Normals sind korreliert, da zur Nulleffektkorrektur bei beiden jeweils die gleiche Blindprobenmessung benutzt wurde. Der Korrelationskoeffizient wurde aus den Beobachtungen ermittelt.

Messunsicherheits-Budgets:
Ax: Unbekannte Aktivitätskonzentration der Probe zur Referenzzeit t=0
Größe Wert Standard-
messunsicherheit
Verteilung Sensitivitäts-
koeffizient
Unsicherheits-
beitrag
Index
As 0.136800 Bq/g 1.800·10-3 Bq/g Normal 3.1 5.7·10-3 Bq/g 46.2 %
ms 5.019200 g 5.000·10-3 g Normal 0.086 430·10-6 Bq/g 0.3 %
mx 5.057100 g 1.000·10-3 g Normal -0.085 -85·10-6 Bq/g 0.0 %
Rx 652.600 6.416 Normal 660·10-6 4.2·10-3 Bq/g -5.6 %
Rs 206.088 3.793 Normal -2.1·10-3 -7.9·10-3 Bq/g 59.1 %
Ax 0.429945 Bq/g 8.320·10-3 Bq/g

Ergebnisse:
Größe Wert Erw.-Mess-
unsicherheit
Erweiter-
ungsfaktor
Überdeckungs-
wahrscheinlichkeit
Ax 0.430 Bq/g 0.018 Bq/g 2.18 95% (t-Tabelle 95.45%)